航空發動機用Ti-55鈦合金板材的超塑性變形及組織演變

鈦及鈦合金因其具有良好的抗腐蝕性、較高的比強度和優異的熱強性等為突出特點的綜合性能，已在航空、航天和航海等領域廣泛應用。隨著飛行器向著更遠、更高和更快的方向發展，材料的耐熱性能對飛行器有著重要影響。因而急需開發在高溫條件下具有更高耐熱性能的新型高溫鈦合金，用于制造發動機壓氣機盤和葉片等零件，從而提高飛行器的推重比和綜合性能。Ti-55鈦合金是寶鈦集團有限公司和中國科學院金屬研究所聯合開發的一種在550℃長時使用、短時使用溫度可達600℃的近α型高溫鈦合金，在有些場合被稱為TA12鈦合金。Ti-55鈦合金的名義成分是Ti-5.5Al-4Sn-2Zr-1Mo-0.25Si-1Nd，該合金通過添加適量稀土元素Nd，細化了合金組織，提高了合金抗氧化能力，使該合金在高溫下能夠實現熱強性和熱穩定性的最佳匹配［1-2］。該合金具有良好的塑性加工能力，能夠實現各種塑性加工和機械加工成形。主要用于航空發動機高壓段的壓氣機盤、鼓筒和葉片等零件，并成功通過了某航空發動機的長期測試［3-4］，可作為航空理想的關鍵結構材料。

Ti-55在室溫變形時具有變形抗力大、回彈大等特點，導致室溫下無法成形，此外大多數采用Ti-55合金的構件形狀復雜，傳統的熱成形方法很難滿足承力結構件的高精度成形要求，因而該合金的推廣應用受到限制，而超塑性成形技術能夠有效解決復雜鈦合金構件的成形難題［5］。眾所周知，變形參數對鈦合金的組織和性能影響較大，而目前對含有稀土元素Nd的Ti-55合金的組織、性能、熱處理方面研究較少，尤其是針對超塑性板材成形性能的研究。因而本文在不同的超塑性變形條件下進行超塑性高溫拉伸，研究不同的應變速率、變形溫度和變形程度對Ti-55合金超塑拉伸變形行為和微觀組織演化的影響，為制造Ti-55合金產品的超塑成形工藝提供有效的參考。

1、實驗

實驗所采用的材料厚度為2.0mm的Ti-55合金熱軋退火態板材，由中國科學院金屬研究所提供，其實測化學成分見表1，金相法測定其相變點為995℃。退火態的軋制板材的微觀組織見圖1，可見由細晶初生α相以及分布在晶界的β相轉變組織組成，平均晶粒在3μm左右。

其中黑色顆粒為稀土相，稀土相多為橢球狀，少數為棒狀和塊狀等不規則形狀，彌散分布在母材基體上的晶界及晶粒內部，尺寸為幾微米至十幾微米。

超塑性拉伸試驗在Instron5500Ｒ萬能材料試驗機上進行，采用電阻爐環境加熱，三區控溫，溫度誤差小于±0.5℃，在設定的變形溫度保溫10min后再進行加載試驗。為了避免試樣在高溫條件下發生過度氧化，在試樣標距部分涂覆玻璃防護潤滑劑進行保護。在軋制面上沿著軋制方向進行電火花線切割加工拉伸試樣，試樣標距長度為15mm，寬度為5mm。試樣超塑拉伸變形溫度選擇為885，895，905，915，925和935℃，應變速率為8.3×10^-4，1.66×10^-3，3.32×10^-3，6.64×10^-3和1.32×10^-2s^-1，共計30個變形條件。為了更好地觀察材料在變形過程中的顯微組織變化，對試樣在應變速率6.64×10^-3s^-1和變形溫度為925℃條件下進行了不同變形程度的拉伸，變形程度為250%，500%，750%和900%。拉伸完成后高溫取樣立即水淬以保留高溫下的變形組織。微觀組織觀察及分析在OLYMPUSDP72顯微鏡上進行。

采用Image-ProPlus6.0軟件，對選取的微觀組織照片進行測量分析。

2、結果與討論

2.1超塑性拉伸變形行為

材料的真實應力-應變曲線常用來分析該種材料的塑性變形行為。圖2是Ti-55合金在不同變形條件下的真實應力-真實應變曲線。從圖2中可以看出，隨著應變速率的降低和拉伸變形溫度的升高，真實應力值發生了降低。這是因為低的應變速率為變形能量的積累提供了足夠長的時間，并且高的變形溫度能夠促進動態再結晶晶粒的形核、長大，以及位錯密度的減少［6-7］，最終導致流動應力值的減少。同時，由于加工硬化和熱激活軟化機制的共同作用，在不同的變形條件下流動應力曲線表現出不同的超塑性變形行為。如圖2所示，在低的變形溫度和高的應變速率條件下，隨著變形程度的增加，流動應力首先增大到峰值，然后單調遞減直至拉伸斷裂。因為在變形的初始階段，位錯密度迅速增加，流動應力曲線表現出明顯地加工硬化現象。隨著變形程度地增加，能量快速積累，為位錯攀移或者交滑移等位錯活動提供了充足的驅動力。在高的變形溫度和相對低的應變速率下，隨著應變程度的增大，累積的高位錯密度會促使動態再結晶的發生，動態軟化作用不斷增強，真實應力的增長速度則不斷減小，即曲線斜率逐漸減小。流動曲線表明了一種典型的動態再結晶特征，例如流動應力迅速增加到峰值，隨著流動軟化到準靜態變形階段，在該階段材料變得對應變速率更為敏感［8］。此時，流動應力是加工硬化、動態回復和動態再結晶相互競爭和平衡的結果。同時，在低的應變速率下可以看見，在經歷了峰值應力之后，流動應力出現了鋸齒狀波動，這是材料的不穩定粘塑性流動特征之一。此外，加工硬化、動態回復和動態再結晶也會誘導材料出現不穩定的流動行為。從圖2可知，材料的不穩定粘塑性行為在溫度為925～935℃和應變速率為1.66×10^-3～6.64×10^-3s^-1條件下容易發生。

圖3是變形參數對峰值應力的影響分布圖。從圖3中可以看出，在同一應變速率條件下，曲線總體呈隨著變形溫度的升高而降低的趨勢，材料的峰值應力逐漸降低。溫度由885℃提高到935℃時，峰值流動應力值下降約40MPa。從中可以發現，隨著變形溫度的增加和應變速率的降低，峰值流動應力降低。這是由于位錯的增殖速率、位錯密度和形核速率隨著變形溫度的升高和應變速率的降低而降低，從而促使材料流變動應力減小。從而減弱了加工硬化的影響。另一方面，隨著應變速率的增加，動態回復速率降低，從而延長了材料的加工硬化和動態回復階段，峰值應力相應地增加。此外在高的變形溫度和相對低的應變速率條件下，動態再結晶容易發生，進而減少了峰值應力。

一般來說，材料的斷裂延伸率是衡量材料塑性變形能力的一個重要特征。圖4為Ti-55合金在不同變形條件下的斷裂延伸率。從圖4中可以明顯地看出斷裂延伸率隨著變形溫度的升高而增加，這與在高溫下滑移系的增加和新的變形激活機制有關。斷裂延伸率的變化與應變速率不是單調線性關系，而是隨著應變速率的增加，斷裂延伸率先升高后降低，這表明應變速率對Ti-55合金的變形和斷裂有著復雜的影響，該合金屬于應變速率敏感性材料。一方面，增加應變速率可能導致更多的位錯纏結結構，阻礙了位錯的運動，進而降低了材料塑性變形的能力。另一方面，當應變速率太低，微觀空洞或者裂紋，有充足的時間長大和聚合，從而最終導致材料在較小變形時就發生斷裂。

圖5為在應變速率6.64×10^-3s^-1條件下，試樣在不同溫度下經超塑拉伸后獲得的最終形狀和斷裂延伸率圖?？梢钥闯鰧τ诒疚牡腡i-55合金，在應變速率為6.64×10^-3s^-1和變形溫度為925℃時，獲得了最大的斷裂延伸率，達到987%。此外，可以發現，相比于其他鈦合金在較低應變速率才能獲得較高的延伸率來說［9-12］，Ti-55合金在變形溫度為925和935℃時，即使在較高的應變速率6.64×10^-3s^-1和1.32×10^-2s^-1條件下，Ti-55合金仍然獲得了良好的塑性延伸率，說明在超塑性成形的過程中，稀土相顆粒的存在能夠抑制晶粒的長大，超塑性成形后的晶粒較細，允許采用較快的成形速率。

圖6為在T=925℃，初始應變速率為6.64×10^-3s^-1條件下的應力應變曲線和不同變形程度拉伸實物圖。從圖2中可以看出，在不同的變形條件下，所有真應力-真應變曲線都有相似之處，整個拉伸過程均可以分為4個不同的階段，如圖6(a)所示，包括:I彈性變形階段;II穩態變形階段;III擴散性縮頸階段;IV集中縮頸斷裂階段。首先，在發生屈服之前的彈性變形階段在超塑性變形過程中常常被忽略。II階段為材料在屈服以后進入塑性變形階段，有著明顯的加工硬化，此階段應為均勻變形階段，也叫做穩態變形階段。在穩定變形階段中，逐步積累的能量能夠為位錯的運動提供充足的能量，動態回復和動態再結晶等動態軟化機制降低了流動應力的上升速率。隨著變形程度的增大，材料進入了Ⅲ階段的擴散性頸縮階段，也稱為準穩態變形階段。在該階段中，出現了頸縮現象，由于流動應力對應變速率非常敏感，導致在縮頸區的變形抗力增大，局部頸縮速度將得到緩解，變形將會轉移到變形阻力小的區域。通過頸縮區域的不斷轉移和擴散，使得流動應力在擴散性頸縮階段緩慢降低。對超塑性材料而言，正是通過準穩態變形階段獲得了不同于一般材料塑性材料大的延伸率。此階段持續的時間越長，Ti-55合金能夠獲得的變形量也就越大。從圖6(b)中可以看出，整個變形過程中沒有出現明顯的頸縮現象，最嚴重的頸縮發生在斷口處，其余區域均是均勻性過渡，擴散性頸縮在成為集中縮頸之前均能擴散出去，因而在整個準穩態變形階段，標距區域的變形宏觀上較為均勻。當變形程度大到一定程度時，試樣內部的空洞或者裂紋會變得越來越嚴重，局部頸縮擴散不出去，最終導致集中縮頸，相應地流動應力快速下降，最終發生斷裂。因此，超塑性拉伸過程時一個加工硬化、動態軟化和空洞或者裂紋發展的競爭平衡過程。

2.2不同變形條件下的顯微組織

對于傳統的組織超塑性來說，應變速率、變形程度、變形溫度、應變硬化、晶粒度、晶粒形狀、組織狀態等因素均能影響材料的超塑性性能，只有掌握這些因素對超塑性過程的影響，才能設法控制影響因素，以保證超塑成形的順利實現［13-16］。由于鈦合金的超塑性變形一般成形溫度較高，因此變形條件(應變速率、變形溫度和變形程度)會使合金材料的超塑性組織和性能發生變化［17］，因而有必要對超塑成形過程中的微觀組織形態演化進行研究。

2.2.1不同溫度條件下的變形顯微組織

圖7是Ti-55合金以應變速率6.64×10^-3s^-1和多個不同的變形溫度拉伸后斷口附近的微觀組織。從圖7中可以看出，初生α相在不同溫度下的晶粒形貌和體積分數均發生了變化:與拉伸前的組織相比，隨著溫度的升高和變形程度的增大，沿變形應力方向排列的趨勢越來越不明顯。初生α相晶粒形貌向等軸化和均勻化趨勢發展，晶粒尺寸發生了長大。在溫度為885℃時，可以看出組織中的初生α相發生了塑性變形，在較大尺寸晶粒的周圍存在部分等軸細小晶粒，說明初生α相晶粒已經發生了部分再結晶，但由于變形溫度相對偏低，變形聚集的能量無法實現完全再結晶，以致于無法實現較大的延伸率，延伸率達到595%。當變形溫度達到925和935℃時，初生α相晶粒形貌基本呈細小等軸晶粒，晶粒尺寸更加均勻。較高的變形溫度使α相聚集了再結晶形核和新晶粒長大所需的能量，易于發生動態再結晶，拉伸過程中的晶界滑動作用增強，有利于提高Ti-55合金的超塑性性能，因而，Ti-55合金的斷裂延伸率在溫度925和935℃下分別達到了987%和817%。此外在相變點995℃以下兩相區進行超塑性變形，隨著變形溫度的升高，α相含量有所減少，發生了α→β相變。在885℃時，初生α相含量約為58%，溫度升至935℃時，α相含量下降至約為42%。在925℃時，α相和β含量的相當，α相含量約為48%，α相可以限制β相的長大，保持一個平衡狀態，故兩相晶粒呈等軸細小狀態，塑性延伸率達到最大。

2.2.2不同應變速率條件下的變形顯微組織

圖8是在925℃時，不同應變速率對Ti-55合金拉伸試樣斷口附近顯微組織的影響。從圖8可知，應變速率對Ti-55合金超塑變形過程中的初生α相的晶粒形貌有著顯著影響。當應變速率較低為8.30×10^-4s^-1時，高溫下的變形時間延長，導致初生α相發生動態再結晶之后，又發生了明顯的再結晶晶粒的聚集合并長大，并發生了α→β相變，初生α相含量約為40%，導致延伸降低，延伸率值為417%。當應變速率上升為3.32×10^-3s^-1時，減少了試樣的高溫變形時間，再結晶晶粒的聚集合并長大程度發生下降，大部分晶粒仍然保持了等軸狀，初生α相含量約為45%，延伸率有所上升，達到798%。當應變速率達到1.32×10^-2s^-1時，大大縮減了高溫下的變形時間，導致晶粒來不及進行長大，造成初生α相相對均勻細小?？焖僮冃螚l件下動態再結晶的驅動力增大，新晶粒的形核速率增加，從而產生動態再結晶細化效應，延伸率達到872%。與圖7(b)對比可知，在過高的應變速率條件下，擴散蠕變和位錯滑移不能有效及時地協調晶界的滑動和轉動，導致無法及時松弛和消除加工硬化和應力集中，對均勻塑性變形不利，因而塑性延伸率要比應變速率為時6.64×10^-3s^-1低一些。

2.2.3不同變形程度下的變形顯微組織

為研究拉伸變形過程中的微觀組織變化，對Ti-55合金在925℃，初始應變速率為6.64×10^-3s^-1條件下進行了不同變形程度的拉伸變形試驗，如圖9所示。圖9(a～c)分別為延伸率為250%，750%和900%時試樣端部的顯微照片;圖9(d～f)則為標距變形區域的顯微照片。從圖中可以看出夾持端的晶粒大小要小于標距段的晶粒，試樣夾持端未變形區域在變形過程中只是經歷了退火過程，晶粒長大緩慢;而變形的標距區域，在經歷了退火過程的同時，還受到了拉伸外加應力的影響，外加變形能夠誘發細小晶粒長大，使標距段晶粒長大程度較單純退火組織略有增加。此外，標距區域的初生α相含量也略少于夾頭區域，表明塑性變形在一定程度上能夠促進α→β相的轉變，以變形程度750%時試樣的端部和標距為例，夾頭區域的初生α相約為55%，而標距α相的含量則下降為約為51%。

3、結論

1.細晶Ti-55鈦合金板材在應變速率為8.30×10^-4～1.32×10^-2s^-1、變形溫度885～935℃條件下均表現出良好的超塑性，在溫度925℃和應變速率為6.64×10^-3s^-1條件下，最大延伸率達987%。在1.32×10^-2s^-1的高應變速率條件下也獲得了872%的斷裂延伸率。

2.應變速率和變形溫度對變形過程中的顯微組織變化均有重要影響。隨著拉伸變形溫度的升高，動態再結晶程度增大，有利于細小等軸的α相晶粒發生相轉變。變形速率的不斷降低，α相晶粒容易聚集并長大，α相含量減少，β相含量增加，材料塑性反而有所下降。

3.在超塑性拉伸變形的過程中，變形區域晶粒的長大速度要大于夾頭區域，隨著拉伸應變值的增大，α相的含量發生了降低。材料的變形能夠誘發晶粒的聚合長大和α相的相轉變。

參考文獻:

［1］ Xu G D，Wang F E．Development and application on high-temperature Ti-based alloys ［J］.Chinese Journal of Ｒare Metals，2008，32(6): 774．

(許國棟，王鳳娥．Ti55 高溫鈦合金的發展和應用［J］.稀有金屬，2008，32(6): 774.)

［2］ Wei S Y，Jia S X，Wang D C，Gao Q．Mechanical property of 550 ℃ high temperature titanium alloys of Ti55 alloys ［J］．Titanium Industry Process，2000，(2): 25．

(魏壽庸，賈栓孝，王鼎春，高頎．550℃ 高溫鈦合金的性能 ［J］.鈦工業進展，2000，(2): 25.)

［3］ Li G P，Liu Y Y，Li D，Hu Z Q．Interaction between dislocations and Nd-rich phase particles in melt quenched Ti-5Al-4Sn-2Zr-1Mo-0.25Si-1Nd alloy ［J］．Journal of Materials Science Letters， 1995， 14 (19): 1386．

［4］ Liu Y Y，Li G P，Li D．Thermal stability of rare earth-rich phase in high temperature titanium alloy ［J］.Jour-nal of Ｒare Earths，1998，16(4): 285．

［5］ Chen B G，Li W Q，Ma B J，Sun X Y．Ｒesearch on microstructures and mechanical properties of large size TA12 titanium alloy bar ［J］.China Titanium Industry，2012，(1): 26．

(陳秉剛，李渭清，馬寶軍，孫小勇．TA12 鈦合金大規格棒材組織與性能研究 ［J］.中國鈦業，2012，(1): 26.)

［6］ Momeni A，Dehghani K．Prediction of dynamic recrys-tallization kinetics and grain size for 410 martensitic stainless steel during hot deformation ［J］.Metals and Materials International，2010，16: 843．

［7］ Mirzaee M，Keshmiri H，Ebrahimi G Ｒ，Momeni A．Dynamic recrystallization and precipitation in low carbon low alloy steel 26NiCrMoV14-5 ［J］.Materials Science and Engineering A，2012，551: 25．

［8］ Deng J，Lin Y C，Li SS，Chen J，Ding Y．Hot tensile deformation and fracture behaviors of AZ31 magnesium alloy［J］.Materials ＆ Design，2013，49: 209．

［9］ Xi B，Ju J H，Wang J，Shu Y，Wang Ｒ N，Zhang C J．Microstructure evolution of TA15 alloy during superplas-tic deformation ［J］.Chinese Journal of Ｒare Metals，2014，38(2): 328．

(席兵，巨建輝，王靜，舒瀅，王蕊寧，張嫦娟．TA15 鈦合金超塑性變形時的組織演變 ［J］.稀有金屬，2014，38(2): 328.)

［10］ Wu C G，Wang G C，Xiao B，Geng Q D．Study on su-per-plasticiy and microsutructure evolution of TA15 alloy ［J］.Titanium Industry Process，2009，26(5): 14．

(吳晨剛，王高潮，肖斌，耿啟冬．TA15 鈦合金超塑性變形時的組織演變［J］.鈦工業進展，2009，26(5): 14.)

［11］ Sun Q J，Wang G C，Li M Q．Effect of strain rate on superplasticity of TA15 titanium alloy ［J］.Special Cast-ing ＆ Nonferrous Alloys，2012，32(8): 687．

(孫前江，王高潮，李淼泉．應變速率對 TA15 鈦合金超塑性的影響［J］.特種鑄造及有色合金，2012，32(8): 687.)

［12］ Fu M J，Xu H Y，Shao J，Han X Q．Superplastic de-formation behavior of TA15 alloy sheet by superplastic tension.［J］.Chinese Journal of Ｒare Metals，2013，37(3): 353．

(付明杰，許慧元，邵杰，韓秀全．TA15 鈦合金板材單向拉伸超塑變形行為研究 ［J］.稀有金屬，2013，37(3): 353.)

［13］ Wu S D．The Theory of Superplastic Deformation of Metal ［M］.Beijing: National Defense Industrial Press，2007.32．

(吳詩惇．金屬超塑性變形理論 ［M］.北京: 國防工業出版社，2007.32.)

［14］ Dong H B，Wang G C，Cao C X．Effect of deformation process on superplasticity of TC11 titanium alloy ［J］．Transactions of Materials and Heat Treatment，2009，30(6): 111．

(董洪波，王高潮，曹春曉．變形工藝對 TC11 鈦合金超塑性的影響 ［J］.材料熱處理學報，2009，30(6): 111.)

［15］ Li X，Lu S Q，Wang K L，Ding L H．Effect of de-formation temperature on the superplasicity of titanium alloy TC11［J］.Ｒare Metal Materials and Engineering，2009，38(11): 1920．

(李鑫，魯世強，王克魯，丁林海．變形溫度對TC11 鈦合金超塑性的影響 ［J］.稀有金屬材料與工程，2009，38(11): 1920.)

［16］ Lin P，He Z B，Yuan S J，Shen J．Tensile deformation behavior of Ti-22Al-25Nb alloy at elevated temperatures ［J］．Materials Science ＆ Engineering A， 2012，556: 617．

［17］ Fu M J，Zhang T，Han X Q，Wu W，Li G P．Super-plastic deformation behavior of TNW700 titanium alloy sheet ［J］.Chinese Journal of Ｒare Metals，2016，40(1): 1．

(付明杰，張濤，韓 秀 全，吳為，李 閣 平．TNW700 高溫鈦合金板材超塑變形行為研究 ［J］.稀有金屬，2016，40(1): 1.)